摘要：本方法參考《SC/T3015-2002水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定》標(biāo)準(zhǔn)，建立了利用全自動固相萃取儀（EXTRA)結(jié)合液相色譜(HPLC)檢測水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的方法。樣品絞碎后，經(jīng)高氯酸提取，用C18柱凈化，濃縮，微孔濾膜過濾后，直接進(jìn)樣，用反相色譜分離，紫外檢測器檢測。目標(biāo)化合物的回收率和RSD均較好。本方法簡便、靈敏、重現(xiàn)性好、干擾少、特異性好、能滿足食品安全法規(guī)的需要。

關(guān)鍵詞：金霉素，土霉素，四環(huán)素，水產(chǎn)品，EXTRA，HPLC

引言：

    四環(huán)素類抗生素包括土霉素、四環(huán)素和金霉素等，屬廣普類抗生素藥物，由于其具有良好的殺菌或抑菌作用而廣泛用了防治動物和水產(chǎn)品的疾病感染。我國水產(chǎn)品養(yǎng)殖濫用抗生素現(xiàn)狀令人憂心。據(jù)媒體報道，中國每年生產(chǎn)抗生素原料大約21萬噸，其中有9.7萬噸抗生素用于畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)，占年總產(chǎn)量的46.1%。人攝入含抗生素殘留的水產(chǎn)品后，藥物不斷在體內(nèi)蓄積，當(dāng)濃度達(dá)到一定量后，就會對人體產(chǎn)生毒性作用，四環(huán)素類藥物的毒性反應(yīng)主要表現(xiàn)為對胃、腸、肝臟的損害及牙齒的染色等。還會造成過敏反應(yīng)，二重感染，致畸胎作用。因此，、快速、有效的檢測水產(chǎn)品中四環(huán)素類藥物的殘留量是十分必要的。

本文參考《SC/T3015-2002水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定》標(biāo)準(zhǔn)，建立了利用全自動固相萃取儀（EXTRA)結(jié)合液相色譜HPLC檢測四環(huán)素、金霉素、土霉素在水產(chǎn)品中的殘留量的方法。在提取完成后，選用EXTRA全自動固相萃取儀，免人工干預(yù)，自動完成SPE 柱活化、樣品上樣、目標(biāo)物洗脫和收集等步驟，釋放了 實(shí)驗(yàn)室勞力。收集液再經(jīng)氮吹濃縮、溶劑轉(zhuǎn)換定容后，以液相色譜完成了水產(chǎn)品中四環(huán)素、金霉素、土霉素殘留量的測定。本方法具有可靠、靈敏度高、重復(fù)性好以及節(jié)省分析時間和流動相的消耗量等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足、快速的檢測需要，運(yùn)用到實(shí)際樣品的檢測中結(jié)果令人滿意。