微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
微波消解過程中高壓可高達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
1、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實接地,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。
2、同一次消解,每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應該相同,樣品質量、溶劑體積、起始溫度應該相同(包括零號罐),有利于控制溫度和壓力。消解內罐、外罐、支架序號也要相同,不要混用,防止密封不緊漏氣。
3、操作過程中,設定壓力、溫度不能超過儀器規(guī)定高值,以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后,應該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手擰緊。
5、導氣管下部接頭與控制罐的連接,必須擰緊,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故,損壞機器。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應該立即停機解決。
6、消解過程結束后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風櫥內慢慢松開放氣螺絲,待罐內氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,取出消解罐,否則帶壓操作會導致罐內酸液噴濺,傷害實驗人員。
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