微波消解溶解試樣的基本要求:
注意防止出現(xiàn)以下情況:
空氣污染、試劑以及容器污染;
待測(cè)元素?fù)]發(fā)、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失;樣品分解不。
要求:待測(cè)元素溶入溶液;溶解過程待測(cè)元素不損失;不引入或盡可能少引入影響測(cè)定
無機(jī)試樣前處理
1、水溶解
可溶性無機(jī)化合物,可以直接用水溶解制成測(cè)定溶液。但考慮到溶液的穩(wěn)定性及與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。
金屬也能在水中溶解,或在水蒸氣中生成可溶性鹽類。
為了使其中的其它測(cè)定元素進(jìn)入溶液,也要將溶液酸化。
2、酸分解
大多數(shù)無機(jī)化合物、金屬、合金、礦石試樣能用酸溶解。常用的酸有鹽酸、硝酸、高氯酸以及各種混合酸。有時(shí)也用硫酸和磷酸。用酸分解可通過加熱將多余的酸蒸發(fā)掉,便于控制溶液酸度,溶液基體比較簡(jiǎn)單。容易獲得純度高的酸,不至于引入更多的干擾成分。
操作簡(jiǎn)便,快速,設(shè)備簡(jiǎn)單,是原子光譜分析中應(yīng)用較多的溶樣方法。
鹽酸:鹽酸是應(yīng)用較多的酸,能溶解氧化還原電位比氫更負(fù)的金屬;大多數(shù)金屬氧化物;碳酸鹽類礦物;有色金屬硫化礦等。
硝酸:是一種強(qiáng)酸:同時(shí)也是一種強(qiáng)氧化劑:能氧化分解大多數(shù)有機(jī)物,多數(shù)用鹽酸溶解的金屬也能用硝酸溶解。一些氧化還原電位比氫正的元素能用硝酸溶解。
氫氟酸:氟離子是許多元素的絡(luò)合劑,不能用鹽酸和硝酸溶解的難熔金屬可用氫氟酸溶解。
高氯酸:熱的高氯酸是強(qiáng)氧化劑,能溶解:不銹鋼,鎳鉻合金,稀土礦物:獨(dú)居石:菱鎂礦等。熱的高氯酸與有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng),會(huì)發(fā)生爆炸。與硝酸混合使用能消化單獨(dú)用硝酸不能消化的有機(jī)試樣。
硫酸和磷酸:常用于分解難溶礦物:硫酸和磷酸的雜質(zhì)含量一般比鹽酸和硝酸高,沸點(diǎn)也比較高,不容易蒸發(fā)除掉。由于磷酸根、硫酸根對(duì)很多元素的測(cè)定有干擾;而這類酸的粘度較高,不利于化,對(duì)℃P也不利,除特殊情況外一般很少用應(yīng)用。