當(dāng)前,環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”,是指批處理量≥40個,其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求,都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異!
簡單來說,至少有以下幾點:
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時,如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個問題。
2、購置“高通量微波消解罐”的客戶,通常待檢樣品量大,對做樣效率有著要求,且樣品可能形形se色,成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解,各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同,顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個樣品罐同時消解,超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高,這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”對控溫性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無疑問,是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式,對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?顯然也不是,其中大有玄ji。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術(shù)原理是:采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐,采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù)),從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù),并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品,僅就紅外技術(shù)而言,各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高性的中紅外技術(shù)),同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫),各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異非常大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫:(如圖1)
這種初的測溫方式成本低,主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單;但并非全罐測溫,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū),測溫性極低,檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度,只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:(如圖2)
這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:(如圖3)
這種目前只在屹堯科技和某進口品牌的型號所采用的全罐測溫方式,正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣,我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種的底部雙中紅外測溫技術(shù),可透射穿過罐體材料,直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度,性,只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)”(全罐控壓)的技術(shù)原理是:基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù),反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大,罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓,可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有,壓力超過一定限值,頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓,就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材,這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內(nèi)置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”,當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時,主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓,它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見,也被幾乎所有微波消解儀廠商所采用,當(dāng)然,各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器:(如圖5)
這種初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單,制造成本低,主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點“邊界”模糊,直接導(dǎo)致總泄壓量過大,罐內(nèi)壓力始終偏低,無法達到190℃以上的反應(yīng)溫度,油脂類樣品無法消解澄清,數(shù)據(jù)回收率偏低!
2、定量罐體自動泄壓技術(shù):(如圖6)
作為升級后的全罐控壓技術(shù),每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”,泄壓點“邊界”被固定在20atm,只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm,“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓,一旦罐內(nèi)壓力低于20atm,“定量控壓模塊”又重新自動閉合,以確保罐體密閉,該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,特別是油脂樣品可消解澄清,確保數(shù)據(jù)回收率!當(dāng)然,由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制造成本也高。
好了,高通量微波消解儀如何進行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了,記住了,當(dāng)你罐子都四十個了,再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了,得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好,但是確實,好的微波消解儀肯定不會太便宜,談?wù)撔詢r比,首先還是要弄清楚性能,得能解決問題,還得用得住不是?希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學(xué)忽悠,也不能拋棄科學(xué)跑去隨便找個便宜的老中醫(yī)。實在不確定了,歡迎打電話咨詢一下屹堯,我們更懂微波消解。
那么,是否只需要考慮這兩個因素呢?顯然還不夠,下一期微波消解儀大不同,我們再見。
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